Аналитическая химия. Анализ химических веществ (общие вопросы). Методы разделения и анализа веществ

В практическом руководстве описывается использование главных аналитических методов (хроматография, спектрометрия и электрохимия) при определении следовых количеств вредных веществ в пищевых продуктах, питьевой воде, молоке, соках и напитках, а также в водных вытяжках и газовыделениях из игрушек и предметов детской гигиены. Обсуждаются новые технологии проведения аналитической процедуры (пробоотбор, пробоподготовка и идентификация приоритетных загрязнителей), возможности современного аналитического оборудования и совершенствование лицензированных методик санитарно-химического анализа. Приведены оптимальные схемы анализа детского питания и товаров для детей, а также способы определения вредных веществ в воздухе детских учреждений.

В учебном издании, написанном на основе вводного курса лекций для студентов Московского института стали и сплавов, изложены в соответствии с учебной программой различные способы и схемы пробоотбора природных и технических материалов, используемых в металлургическом производстве. Подробно рассмотрены вопросы разложения материалов, а также методы разделения компонентов и концентрирования микропримесей для их последующего количественного определения. Проведено сопоставление методов, а также разобраны подходы для выбора оптимального при данных условиях метода с целью повышения точности и чувствительности определения. Сделаны обобщения обширной информации по проблемам пробоотбора и пробоподготовки.

В учебном издании, написанном известным ученым-практиком из Германии, обсуждаются теория вольтамперометрии, методы измерения аналитических сигналов, источники погрешностей электрохимического анализа. Рассмотрены особенности полярографического, инверсионно-вольтамперометрического и проточного анализа. Приведены 30 методик анализа различных объектов неорганического и органического происхождения.

В учебном пособии обсуждаются общие вопросы аналитической химии как науки и химического анализа как средства решения производственных, экологических, медицинских, криминалистических и других задач, выдвигаемых практикой. Рассмотрены основные понятия и структура аналитической химии, система ее методов, средства анализа, особенности анализируемых объектов. В центре внимания актуальные тенденции—внелабораторный, проточный или неразрушающий анализ, автоматизация, распознавание общего образа объекта. Кроме того, обсуждаются вопросы подготовки кадров, методологические аспекты, перспективы развития аналитической химии.

Учебно-методическое пособие разработано на кафедре фармацевтической химии и фармацевтической технологии.

В журнале: технология и оборудование механической и физико-технической обработки; технология машиностроения; технологии и машины обработки давлением; технологическая оснастка; современные материалы, зарубежные аналоги отечественных материалов; сварка, родственные процессы технологии; методы контроля и диагностика в машиностроении; машины, агрегаты и процессы; теория механизмов и машин; машиноведение, системы приводов и детали; стандартизованные и нормализованные детали и узлы; организация производства; стандартизация и управление качеством; конструкторско-технологические решения объектов техники; транспортное, горное и строительное машиностроение; техническое обслуживание и ремонт техники; системы автоматизированного проектирования; техническое законодательство; обновленные сведения стандартов (ГОСТов, ИСО) и известных справочников, например "Справочника конструктора-машиностроителя" В. И. Анурьева; конспекты лекций для втузов. Издатель выкладывает номера с задержкой в 1 год! С 2025 года издание поставляется ежемесячно.

Для тонкослойной хроматографии лазерных красителей и полупродуктов (кумарины, нафталимиды, бензантроны, феналеноны, производные γ-пирона) предложены бинарные гомогенные азеотропные смеси растворителей с диэлектрическими постоянными от 2,4 до 19,3 и точками кипения от 56,0 до 82,4ºС. Для всех исследованных веществ получены хорошо воспроизводимые величины Rf.

Исследована сорбция некоторых редкоземельных элементов на фильтрах с привитыми ДЭТАТА-группировками. Показано, что эти элементы количественно извлекаются из растворов при рН 3,5–5,5 и скорости пропускания раствора 1–8 мл/мин из растворов объемом 20–500 мл. Для извлечения аналитов из растворов, содержащих железо, предложено использовать маскирующие реагенты – сульфосалициловую кислоту и 1,10-фенантролин. Элементы в концентратах определяли рентгенофлуоресцентным методом. Показано, что в интервале содержаний РЗЭ 2–100 мкг/фильтр градуировочные характеристики линейны. Пределы обнаружения La, Ce, Pr и Nd, рассчитанные по 3s-критерию, при концентрировании из 100 мл раствора составили 0,03; 0,03; 0,01 и 0,01 мкг/мл соответственно.

В статье предпринята попытка рассказать о самоотверженном труде коллектива химического факультета МГУ в послевоенные годы. Показана работа кафедр и лабораторий химфака по восстановлению полноценного учебно-воспитательного процесса со студентами и развитию научно-исследовательской работы. Отмечена ключевая роль Ученого совета, деканата и общественных организаций химического факультета в налаживании эффективной работы структурных подразделений. Представлены краткие научные биографии выдающихся ученых факультета.

Изучена экстракия ионов кадмия(II), свинца(II), кобальта(II), меди(II) и цинка(II) в ионные жидкости N-лауроилсаркозинат тетраоктиламмония (TOALS) и салицилат триоктилметиламмония (TOMAS). Кадмий(II), свинец(II), медь(II) в TOALS и медь(II) в TOMAS извлекаются количественно из нейтральных и слабощелочных растворов в отсутствие дополнительных реагентов. Исследовано влияние состава водной и органической фаз, а также времени контакта фаз на экстракцию металлов.

Изложены теоретические основы инструментальных методов анализа (спектральных, оптических, электрохимических, хроматографических) и приемы работы на современных приборах при анализе растительных и почвенных образцов.

Данное издание предназначено для получения навыков анализа органических соединений методом газовой и газо-жидкостной хроматографии.

Пособие составлено в соответствии с программой по «Химия нефти» для студентов направления 020100 «Химия» профиль «Нефтехимия» факультета педагогического образования и биологии, включает описание теоретических основ и методов исследования состава и свойств нефти, а также детальное описание конкретных лабораторных работ: стадии подготовки, проведение и обработки результатов анализа, а также необходимых приборов, лабораторной посуды, реактивов, материалов.

Учебное пособие включает описание теоретических основ и методов исследования состава и свойств нефти, а также детальное описание конкретных лабораторных работ: стадии подготовки, проведение и обработки результатов анализа, а также необходимых приборов, лабораторной посуды, реактивов, материалов.

Показана возможность проточного сорбционно-ВЭЖХ-определения моноэфиров фталевой кислоты. Комбинированная процедура включает концентрирование фталатов из 10 мл воды на пористом графитированном углеродном сорбенте Hypercarb, десорбцию субкритической водой при температуре 150°C, фокусирование аналитов на начальном участке ВЭЖХ-колонки и разделение смесью ацетонитрила и воды.

Изучено распределение 4-(2-пиридилазо)резорцина (5·10–4–1·10–2М) в системах N-лауроилсаркозинат тетраоктиламмония (TOALS) – вода и салицилат триоктилметиламмония (TOMAS) – вода. Показано, что коэффициент распределения ПАР не зависит от ионного состояния реагента в водном растворе в интервале рН 2,3–11,8; значения lg D составили 3,5 и 3,7 (Vо:Vв = 1:20) для TOALS и TOMAS соответственно. Определены условия количественной экстракция ионов кадмия(II), свинца(II), кобальта(II), меди(II) и цинка(II) в TOALS и TOMAS в присутствии 4-(2-пиридилазо)резорцина.

В тигельных электротермических атомизаторах при определении следов элементов в образцах природных вод атомно-абсорбционным методом перспективно проводить две последовательные стадии пробоподготовки: динамическое концентрирование растворенных форм элементов на твердом сорбенте с одновременным выделением взвеси и последующее термическое разложение концентрата с фракционным испарением-конденсацией аналита. Такой подход позволяет снизить риски внесения загрязнений и потерь элементов. Первая стадия пробоподготовки может быть выполнена вне лаборатории, в полевых условиях.

Приведен краткий обзор методик определения ортофосфат-ионов в различных объектах методами спектрофотометрии и проточно-инжекционного анализа за период с 1995 по 2011 г. Модифицирована методика спектрофотометрического определения ортофосфата в виде молибдофосфорной гетерополикислоты, восстановленной аскорбиновой кислотой в присутствии тартрата калияантимонила. Методика позволяет определять 0, 1-1, 0 мг/л ортофосфат-ионов в природных водах, она проверена при анализе модельного раствора, близкого по составу к подземным водам Аригольского лицензионного участка. Достоинствами разработанной методики по сравнению с аттестованными являются экспрессность и меньший расход химических реактивов. Методика пригодна для выполнения индикаторных исследований в геофизике.

Оценена возможность использования силикагеля, модифицированного наночастицами золота, стабилизированными хитозаном в нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии на примере разделения производных аналина, пиридина и триазольных фунгицидов при элюировании смеси гексана с изопропанолом, изобутанолом и хлороформом. Изучено влияние природы и содержания полярной добавки на эффективность колонки и селективность разделения. Показана возможность разделения смесей пенконазола, пропиконазола диниконазола и дифеноконазола, а также аминопиридинов.

Разработан быстрый прямой метод определения общего содержания гетероэлементорганических соединений в белых сухих винах. Метод основан на извлечении этих соединений жидкостной экстракцией, удалении экстрагента вне реактора, окислительной высокотемпературной конверсии всего концентрата аналитов и анализе всего объема абсорбата методом ионной хроматографии. Пределы обнаружения составили 10{-6}–10{-5} г/л (объем пробы вина 1 мл) и 10{-7}–10{-6} г/л (объем пробы вина 10 мл) в зависимости от элемента. Рассмотрена возможность идентификации пестицидов, применяемых в виноградстве, на основании регистрации гетероэлементов, присутствующих в молекуле.

Изучена сорбция комплекса европия (III) с ацетилацетоном на кремнеземе, химически модифицированном гексадецильными группами (SiO[2]-С[16]) и сверхсшитом полистироле (ССПС). Установлено, что максимально извлечение при рН 6–8 (SiO[2]-С[16]) и 4-7 (ССПС). Коэффициент распределения на ССПС составляет 7•10{3}см{3}/г, на SiO [2]-С[16] – 1•10{2}см{3}/г. Показано, что в динамическом режиме количественное извлечение комплекса европия (III) на микроколонке (10 мм длина, 3 мм внутренний диаметр), заполненной ССПС, возможно при рН 5 из объема пробы 10–50 мл. Изучена десорбция европия растворами HNO 3 разной концентрации. Показано, что для количественной десорбции необходимо 5 мл 1 М HNO[3]. Область линейности градуировочного графика наблюдается в интервале 5–25 мкг европия в 10 мл раствора (650 нм).

Изучено концентрирование лантана на малополярных сорбентах, модифицированных 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразол-5-оном: гексадецилсиликагеле, сверхсшитом полистироле, поливинилиденфториде Ф2М и активном угле. Рассчитаны коэффициенты распределения реагента и лантана в динамических условиях. Исследовано вымывание закрепленного реагента с поверхности сорбента. Проведено сравнение извлечения лантана модифицированными и немодифицированными сорбентами. Изучена эффективность десорбции лантана азотной кислотой и этанолом.

Изучена сорбция пищевых красителей: Желтого "солнечного заката" (Е-110), Тартразина (Е-102), Понсо 4R (Е-124), Зеленого прочного FCF (Е-143) на пенополиуретане на основе простых эфиров и альфа-Al[2]O[3] из водных растворов. Установлено, что сорбция максимальна в диапазоне 0, 2 M HCl–рН 2 на ППУ и рН 2–4 на оксиде алюминия. В оптимальных условиях степень извлечения на ППУ и альфа-Al[2]O[3] составила 20–30 и 70–80% соответственно. Методом спектроскопии диффузного отражения показано, что при извлечении всех красителей за исключением Зеленого прочного FCF на сорбентах в диапазоне 0, 5 М HCl–рН 8, 0 извлекается одна форма красителя, доминирующая в этих условиях в водном растворе. Предложены возможные схемы взаимодействия красителей с поверхностью сорбентов.

Разработана методика определения посторонних примесей холина альфосцерата в мягких желатиновых капсулах в присутствии вспомогательных веществ с помощью метода тонкослойной хроматографии. Методика может быть использована для контроля качества препарата в процессе производства и хранения.

Разработана методика совместного количественного определения кортизола и его метаболита (6-бета-гидроксикортизола) в моче крыс. Анализ проводили с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-детектором. Предел количественного определения кортизола и его метаболита составил 1, 0 и 2, 5 нг/мл соответственно.

На примере взаимодействия несимметричного диметилгидразина (НДМГ), метилгидразина (МГ), и 2-гидроксиэтилгидразина (ГЭГ) с избытком глиоксаля (ГО) и глиоксиловой кислоты (ГОК) в водных растворах методами хроматографии и спектрофотометрии показано образование единственных продуктов дериватизации алкилгидразинов (АГ) - соответствующих моногидразонов ГО и ГОК. Дериватизация АГ протекает с количественным выходом при pH 3, 5 в течение 20 мин при 25 и 40°C соответственно для ГО и ГОК. Электронные спектры поглощения производных имеют максимумы в области 275-305 нм. Предложены условия одновременного определения Аr обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием в водах с предварительной дериватизацией. Разделение проводили на колонке Zorbax SB-C18 (150x4, 6 мм) при элюировании 20 мМ фосфатным буферным раствором (pH 3, 5) с добавкой 2-5% ацетонитрила. Пределы обнаружения Аг составили 0, 25-0, 5 или 0, 4-0, 7 мкг/л при дериватизации ГО и ГОК соответственно.

В статье предпринята попытка показать предпосылки создания и первый период деятельности кафедры аналитической химии химического факультета Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова. Особое внимание уделено организаторской, учебной и научной работе первых заведующих кафедрой аналитической химии профессоров А. Е. Успенского и Е. С. Пржевальского на рубеже 1920-1930-х годов. В статье использованы архивные источники, партийно-государственные документы, научная литература и воспоминания участников описываемых событий.

Синтезированы и использованы для разделения смеси низкомолекулярных ароматических соединений монолитные колонки на основе сополимера дивинилбензола (ДВБ), винилэтилбензола (ВЭБ) и 2-гидроксиэтилметакрилата (ГЭМА). Монолиты получали термоинициируемой свободнорадикальной полимеризацией внутри стальных трубок размером 100х4, 3 мм.

Получены новые ковалентно-привитые анионообменники для ионной хроматографии с триметиламмониевой и 3-хлор-2гидроксипропил-N, N-диметиламмониевой функциональными группами.

Спектрофотометрическим методом найдены оптимальные условия комплексообразования палладия (II) с 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6-дисульфокислотой. Определены аналитические и цветометрические характеристики комплекса в интервале концентраций палладия.

Путем иммобилизации лактатоксидазы в пленку проводящего полимера, полученного при электрополимеризации триэтил (12-пиррол-1-ил-додецил) тетрафторбората аммония, на поверхности планарных электродов, модифицированных Берлинской лазурью, создан биосенсор на лактат с высокой чувствительностью, с линейным диапазоном градуировочного графика, и с высокой операционной стабильностью. Показана возможность применения разработанного биосенсора для анализа качества пищевых продуктов (кваса).

Предложен способ одновременного определения анионов алендроната, хлорида, фосфита, фосфата и метилсульфоната. Эти ионы являются основными примесями в синтетической алендроновой кислоте, и их содержание необходимо контролировать при производстве лекарственных препаратов из алендроновой кислоты. Разработанный способ позволяет определять все указанные ионы за 4 мин. Высокая эффективность позволяет проводить определение ионов даже на фоне высокого содержания одного из компонентов. Пределы обнаружения составили 0, 4-2, 3 мг/л. Разработанный метод успешно использован для анализа регенерированной из реакционной смеси метансульфоновой кислоты.

Изучена сорбция кофеина и теофиллина из водных растворов сверхсшитым полистиролом МN-200 (ССПС). Показано, что сорбция описывается уравнением Ленгмюра. Найдены условия динамического сорбционного концентрирования кофеина и теофиллина на концентрирующей колонке, а также условия их десорбции. Предложена методика спектрофотометрического определения кофеина и теофиллина с предварительным динамическим концентрированием.

Рассмотрены возможности, достоинства, недостатки и перспективы использования сверхкритических флюидов для разделения и извлечения комплексов металлов с органическими реагентами. Обсуждены теоретические основы сверхкритической флюидной хроматографии и факторы, влияющие на разделение комплексов металлов. Обсуждены процессы, происходящие с комплексами во время хроматографирования. Рассмотрены основы сверхкритической флюидной экстракции и факторы, влияющие на извлечение металлов. Показаны возможности методов для определения металлов в различных объектах.

Методические указания содержат лабораторные работы, задания для самостоятельной работы студентов и методические указания к их выполнению и приведены тестовые задания для самоконтроля по дисциплине «Методы контроля и анализа веществ».

Зимний период основными загрязнителями воздуха в городе Архангельске являются предприятия теплоэнергетики и траспорт, в результате действия которых в атмосферу поступают не только агрессивные газы, но и взвешенные частицы и тяжелые металлы, содержание которых не определяется в сети Гидромета. Поэтому информация о поллютантах в городской среде является неполной. Наше исследование направлено на получение дополнительной информации о составе взвешенных частиц и снега в черте города Архангельска вдоль основных транспортных магистралей Соломбальского, Октябрьского, Ломоносовского округов и округа Варавино-Фактория в 2013 году. Определены значения физико-химических характеристик снежного покрова: удельная электропроводность, рН, содержание взвешенных частиц. Методом жидкостной хроматографии с использованием ВЭЖХ-системы LC-20 «Prominence» определено содержание калия, натрия, магния, кальция. Содержание тяжелых металлов (железа, марганца, меди, свинца, кадмия, кобальта, хрома) определили методом атомно-эмиссионной на спектрометре ICPE-9000. Содержание растворимых форм тяжелых металлов в талой воде не превышает ПДК (мг/дм 3). Построен геохимический ряд распределения растворимых форм щелочных и тяжелых металлов в снежном покрове придорожной полосы в черте города Архангельска, который может быть представлен следующим образом: Na>Ca>Mg>K>>Fe≈Mn>Cu>Pb>Ni>Co>Cr>Cd. Исследование элементного состава твердых частиц было проведено с помощью сканирующего электронного микроскопа «Sigma VP» («Carl Zeiss»), оборудованного системой энергодисперсного анализа «INCA Energy» («OXFORD»). В структуре твердых частиц обнаружено присутствие щелочных, щелочноземельных металлов, а также железо, титан. Из неметаллов присутствуют углерод, кремний и сера.

Учебно-методическое пособие подготовлено на кафедре аналитической хими и химического факультета Воронежского государственного университета.

Учебное пособие предназначено для использования при изучении дисциплин: «Физические методы исследования», «Стандартизация и сертификация пищевых продуктов», «Химия окружающей среды», «Гигиена и токсикология» и т.д. В пособии приведена основная информация о физико-химических методах анализа, их современном аппаратурном оформлении. В пособии расширен раздел, посвященный масс-спектрометрии как одного из наиболее интенсивно развивающегося физического метода анализа, добавлены главы, посвященные ЯМР-спектроскопии, биографии ученых, внесших весомый вклад в развитие физических методов анализа, примеры заданий для самостоятельной работы обучающихся, ссылки на современную специализированную литературу.

Purpose: The aim of the present study was to develop a simple and accurate way to measure vitamin D levels. Vitamin D nowadays is measured by a variety of methods which their common drawbacks are expensive equipment and the need for high trained technical staff. In this research we measured vitamin D levels by means of Fourier transform infra red method in conjugation with the evanescent wave spectroscopy technique, in order to develop a simpler vitamin D measurement method. Methods: Blood samples were collected from patients with vitamin D deficiency at five intervals before and up to 16 days after they took a dose of 200,000 IU vitamin D3. Samples were measured by the conventional bio-chemical method and by the evanescent wave spectroscopy means. Results: Correlation was found between the vitamin D levels measured by the traditional method and by the evanescent wave spectroscopy technique. The absorption lines occurred prominently in the IR spectral regions of the Amide I (≈1650 cm−1),Amide II (≈1530 cm−1) and the (≈3400 cm−1) absorption band which is attributed to the hydroxyl group indicated by the O-H stretch. In addition, the examination of the blood samples using the evanescent wave spectroscopy with clustering techniques facilitated the discrimination between vitamin D deficiency and normal vitamin D levels. Practical relevance: This study demonstrates the potential of using the Fourier transform infra red method in conjugation with the evanescent wave spectroscopy techniquecoupled with multivariate analysis as a nonexpensive, rapid and accurate alternative to the routine methodologies.

Изложены основные регионально приемлемые методы агрохимических анализов почв, продукции растениеводства, удобрений и мелиорантов. Приведены методические рекомендации по организации самоконтроля и проведению тестирования. Пособие предлагается студентам, слушателям курсов повышения квалификации, широкому кругу специалистов сельского хозяйства. Настоящее издание представляет собой стройную систему теоретических и практических методов, имеющих единую цель - активизировать самостоятельную работу студентов при выполнении практикума по экологической агрохимии в соответствии с требованиями программ бакалавриата и магистратуры.

В рабочей тетради автор дает основы химической грамотности, необходимые для изучения химической дисциплины. Рассмотрены правила написания формул, уравнений реакций.

Рассмотрены методы термического анализа, даны основные понятия термодинамики, используемые в калориметрии и наблюдаемые в полимерах физических и химических переходов. Приведены: описание дифференциального сканирующего калориметра DSC823e шведской фирмы METTLER TOLEDO, методика выполнения и обработка результатов экспериментов на примерах различных полимерных материалов и высокоэнергетических веществ.

Учебное пособие разработано в соответствии с требованиями ФГОС ВПО третьего поколения и рабочими программами КНИТУ по дисциплинам «Аналитическая химия и ФХМА», «Аналитическая химия» и «Физико-химический анализ». Учебное пособие имеет производственную направленность и содержит разделы, посвященные аналитическому контролю производства, организации работы аналитической службы на предприятиях, особенностям анализа профильных групп объектов. Вместе с тем значительное место в нем уделено ознакомлению с фундаментальными основами науки, описанию принципов, обусловливающих разнообразные физико-химические и физические методы анализа. Учебное пособие отвечает современному содержанию аналитической химии науки и практики работы аналитических служб.

Составлено в соответствии с государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования и рабочей программой по дисциплине «Технология компонентов на основе растительного сырья». Рассмотрены современные представления в области технологии и производства компонентов на основе природного сырья, используемых в качестве ингредиентов косметических средств. Изложено содержание лабораторных работ, выполняемых по дисциплине «Технология компонентов на основе растительного сырья».

Разработано в соответствии с рабочими программами специальностей и направлений, предусматривающих преподавание дисциплин «Методы и средства измерений, испытаний и контроля» и «Методы и средства измерений и контроля». Содержит основные понятия и представления в области измерений, испытаний и контроля, рассматривает их во взаимной связи, показывает их место и роль в общей системе обеспечения качества продукции. Приведена характеристика основных элементов систем измерений, испытаний и контроля (объект, метод, принцип, методика, средства, условия), описаны применяемые на сегодняшний день системы технологического контроля. Большое внимание уделено вопросам организации деятельности аналитических служб на предприятиях, выполняющих функцию контроля качества продукции, а также проблемам обеспечения качества работы самих аналитических лабораторий. Подробный глоссарий содержит набор терминов, определяющих понятия, используемые при изучении дисциплины.

Рассмотрены физико-химические свойства нефти и нефтяных фракций и методы их определения в соответствии с Единой унифицированной программой исследования нефтей России. Приведено описание лабораторных работ по определению плотности, показателя преломления, молекулярной массы, вязкости, температуры вспышки, элементного состава, кислотности, коксуемости, фракционного состава и других свойств нефти и нефтепродуктов.

Приведены общие правила работы в химической лаборатории, теоретическая часть, инструкции к выполнению лабораторного эксперимента по качественному анализу.

Учебно-методическое пособие включает пять лабораторных работ по электрохимическим методам исследования биологических объектов (потенциометрия, инверсионная вольтамперометрия, циклическая вольтамперометрия, хроноамперометрия) с кратким изложением основ этих методов.

В настоящем руководстве представлены лабораторные работы по основным электрохимическим методам анализа: потенциометрическому, вольтамперометрическому, кулонометрическому, кондуктометрическому и методу капиллярного зонного электрофореза; изложены теоретические основы рассматриваемых методов.

В учебном пособии приводятся основные сведения о качестве и свойствах природных вод, рассматриваются методы химического анализа воды и водных растворов, описываются методики выполнения лабораторных работ.