Электрохимические методы анализа электрохимические методы анализа (эМа) находят широкое применение при решении самых разных аналитических задач. они применяются в эколого-аналитических, медико-биологических исследованиях, при сертификации материалов и изделий из них, для оценки качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов. преимущество этих методов в относительной простоте и невысокой стоимости анализов. они имеют высокую чувствительность, хорошую селективность и экспрессность. эМа могут быть автоматизированы, что позволяет встраивать их в систему непрерывного контроля производственных процессов либо системы непрерывного мониторинга объектов окружающей среды. для эМа характерны необычайно разнообразные области применения — от определения содержания ионов тяжелых металлов и следовых количеств токсичных органических веществ в природных и сточных водах до диагностики генетических заболеваний. помимо прямого назначения электрохимические методы анализа применяются при создании детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (вэЖх), капиллярного электрофореза (кэФ), в проточно-инжекционном анализе (пиа). электрохимические методы анализа переживают в последние годы своеобразное «возрождение». это связано с тем, что эМа позволяют получить информацию как о количественном содержании определяемых веществ, так и об их химической природе. однако основной причиной развития разнообразных областей применения эМа является создание множества химически модифицированных электродов (хМэ). объединенные в единый блок и подключенные к компьютеру мультиэлектродные системы («электронный язык», «электронный нос» и т. п.) позволяют получать информацию о природе и составе сложных смесей. электрохимические методы анализа часто используют не только в химико-аналитических целях для определения 4 концентрации вещества или установления точки эквивалентности. их <...>
Электрохимические_методы_анализа_руководство_к_лабораторному_практикуму.pdf
удк 543.55(076.5)
э455
ав торы:
л. к. неудачина, Ю. с. петрова,
н. в. лакиза, е. л. лебедева
рецензенты:
кафедра физики и химии уральского государственного экономического
университета (заведующий кафедрой
доктор химических наук, профессор н. Ю. стожко);
е. п. собина, кандидат химических наук
(уральский научно-исследовательский институт метрологии)
электрохимические методы анализа : руководство к лабоэ455
ратор.
практикуму : [учеб.-метод. пособие] / [л. к. неудачина,
Ю. с. петрова, н. в. лакиза, е. л. лебедева] ; М-во образования
и науки рос. Федерации, урал. федер. ун-т. — екатеринбург :
изд-во урал. ун-та, 2014. — 136 с.
ISBN 978-5-7996-1276-4
в настоящем руководстве представлены лабораторные работы по
основным электрохимическим методам анализа: потенциометрическому,
вольтамперометрическому, кулонометрическому, кондуктометрическому
и методу капиллярного зонного электрофореза; изложены теоретические
основы рассматриваемых методов.
для студентов химических специальностей.
удк 543.55(076.5)
ISBN 978-5-7996-1276-4
© уральский федеральный университет, 2014
Стр.3
оГлавление
Предисловие ................................................................................................................3
Электрохимические методы анализа ..............................................4
Потенциометрический метод анализа ...........................................6
прямая потенциометрия (ионометрия) .............................................................10
стеклянный электрод для измерения рн растворов .................................13
лантанфторидный электрод ........................................................................18
электроды с кристаллической мембраной,
селективные к двухзарядным катионам ..........................................20
Метод градуировочного графика и метод добавок
в прямой потенциометрии ...............................................................21
потенциометрическое титрование .....................................................................23
аппаратура и методика измерений .............................................................26
лабораторные работы ..........................................................................................42
1. определение содержания кобальта (II) в растворе ...............................42
2. определение содержания железа в растворе
в присутствии хрома и никеля .........................................................44
3. определение констант диссоциации фосфорной кислоты ..................45
4. определение содержания хлороводородной и уксусной кислот
в растворе при их совместном присутствии ..................................48
5. определение содержания фторид-ионов в растворе
с использованием фторид-селективного электрода .......................51
6. определение коэффициента селективности
ионоселективного электрода ...........................................................53
7. комплексонометрическое определение железа (III)
в растворе с потенциометрической индикацией к. т. т. ................55
амПерометрический метод анализа ...............................................58
вольтамперометрия .............................................................................................58
краткое описание классического полярографического эксперимента ...59
полярографическая ячейка .........................................................................60
вольтамперная кривая (полярограмма, полярографическая волна) .......61
преимущества и недостатки ртутного капающего электрода .................65
другие применяемые в вольтамперометрии электроды ...........................65
инверсионная вольтамперометрия ....................................................................67
132
Стр.133
амперометрическое титрование ........................................................................70
биамперометрическое титрование .....................................................................74
аппаратура и методика измерений .............................................................77
лабораторные работы ..........................................................................................81
8. титриметрическое определение железа (II) в растворе
с амперометрической индикацией к. т. т. .....................................81
9. определение ионов свинца (II) .............................................................83
10. определение ионов цинка (II) ...............................................................84
11. определение комплексных ионов железа (II)
с использованием двух индикаторных электродов ........................86
12. определение ионов церия (IV) в растворе...........................................88
13. определение цинка методом инверсионной вольтамперометрии .....90
кулонометрический метод анализа ...............................................96
кулонометрическое титрование .........................................................................97
аппаратура и методика измерений ...........................................................101
лабораторные работы ........................................................................................106
14. определение содержания кислоты в растворе с потенциометрической
индикацией к. т. т. ....................................................106
15. кулонометрическое определение меди (II) ........................................109
кондуктометрический метод анализа ....................................... 112
прямая кондуктометрия .................................................................................... 113
кондуктометрическое титрование ................................................................... 113
высокочастотное титрование ........................................................................... 114
лабораторные работы ........................................................................................ 115
16. определение серной кислоты в присутствии
перманганата калия ......................................................................... 115
17. определение железа (III) в растворе .................................................. 116
метод каПиллЯрноГо зонноГо ЭлектроФореза ....................... 117
аппаратура и методика измерений ...........................................................120
лабораторные работы ........................................................................................125
18. определение хлорид-, сульфат-, нитрит-, нитрат-, фториди
фосфат-ионов методом капиллярного
зонного электрофореза ...................................................................125
19. определение катионов аммония, калия, кальция,
магния, натрия и стронция методом капиллярного
зонного электрофореза ...................................................................127
список рекомендуемой литературы ...................................................................131
Стр.134