Принципиальная схема и узлы газового хроматографа . <...> Количественный анализ с помощью абсорбционной спектроскопии в УФ и видимой области спектра . <...> Методы дифференциальной термогравиметрии (ДТГ) и дифференциального термического анализа (ДТА). <...> Следствием применения этих методов, в конечном счете, является изучение результатов взаимодействия вещества с тем или иным видом энергии на молекулярном или субмолекулярном уровне. <...> 8 ГЛАВА 1 Хроматография Хроматография – метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ, основанный на распределении компонентов смеси между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая направленно движется относительно первой. <...> Создателем хроматографического метода анализа является русский ученый М. С. Цвет, который в 1903 г. разработал хроматографический метод разделения компонентов красящего вещества зеленых листьев растений (хлорофилла). <...> При описании и изучении хроматографичечких процессов используются следующие термины и понятия: Подвижная фаза – поток жидкости или газа, перемещающий компоненты разделяемой смеси относительно неподвижной фазы. <...> Классификация хроматографических методов Благодаря возможности объединения процесса высокоселективного разделения с последующим высокочувствительным детектированием, хроматография стала самым распространенным методом анализа сложных смесей, позволяющим определять до 1000 веществ в одной пробе с пределом обнаружения на нанограммовом (10–9 ) и фемтограммовом (10–15 ) уровнях. <...> Существуют различные способы классификации хроматографических методов – по физической природе неподвижной и подвижной фаз, в зависимости от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента, в зависимости от природы процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазами, в зависимости от цели проведения хроматографического анализа, по технике выполнения. <...> Наиболее распространенными <...>
Физические_методы_исследования_и_их_практическое_применение_в_химическом_анализе._Издание_второе,_переработанное_и_дополненное_Учебное_пособие.pdf
УДК 543/545
ББК 20.1
Я 798
Рецензент: Г.З. Казиев, доктор химических наук, профессор
Я 798 Í. Ã. ßðûøåâ, Þ. Í. Ìåäâåäåâ, Ì. È. Òîêàðåâ, À. Â. Áóðèõèíà,
Н. Н. Камкин. Физические методы исследования и их практическое
применение в химическом анализе. Издание второе, переработанное
и дополненное: Учебное пособие. — М.: Прометей,
2015 – 196 ñ.
Учебное пособие предназначено для использования при изучении
дисциплин: «Физические методы исследования», «Стандартизация
и сертификация пищевых продуктов», «Химия окружающей среды»,
«Гигиена и токсикология» и т.д. В пособии приведена основная
информация о физико-химических методах анализа, их современном
аппаратурном оформлении. В пособии расширен раздел, посвященный
масс-спектрометрии как одного из наиболее интенсивно развивающегося
физического метода анализа, добавлены главы, посвященные ЯМРспектроскопии,
биографии ученых, внесших весомый вклад в развитие
физических методов анализа, примеры заданий для самостоятельной
работы обучающихся, ссылки на современную специализированную
литературу.
Пособие предназначено для студентов, бакалавров, магистров,
аспирантов и может быть рекомендовано в качестве дополнительной
литературы в курсах аналитической химии и смежных дисциплин.
В авторской редакции.
© Коллектив àâòîðîâ, 2015
ISBN 978-5-9906134-6-1
© Издательство «Ïðîìåòåé», 2015
Стр.2
ОГЛАВЛЕНИЕ
ÂÂÅÄÅÍÈÅ......................................... 7
Глава 1. Хроматография .............................. 9
1.1. Классификация хроматографических ìåòîäîâ........ 11
1.2. Газовая õðîìàòîãðàôèÿ........................... 21
1.2.1. Принципиальная схема и узлы газового
хроматографа ............................. 22
1.2.2. Техника и аппаратура, используемые
в газовой хроматографии .................... 26
1.3. Жидкостная хроматография ...................... 28
1.3.1. Тонкослойная хроматография ................ 28
1.3.2. Высокоэффективная жидкостная
хроматография (ВЭЖХ) и ультра
высокоэффективная жидкостная
хроматография (ÓÂÝÆÕ) ................... 30
Глава 2 . Масс-спектрометрия ......................... 37
2.1. Устройство ìàññ-ñïåêòðîìåòðà..................... 39
2.1.1. Способы èîíèçàöèè.......................... 40
2.1.2. Масс-анализаторы ......................... 46
2.1.3. Детекторы ................................ 57
2.1.4. Система ввода пробы ........................ 57
2.2. Характеристики масс-спектрометров ............... 59
2.2.1. Скорость ñêàíèðîâàíèÿ...................... 59
2.2.2. Разрешение ................................ 60
2.2.3. Динамический диапазон ..................... 62
2.2.4. Чувствительность ......................... 62
2.3. Аналитический эксперимент ...................... 65
2.3.1. Качественный анализ ....................... 65
2.3.2. Количественный анализ ..................... 69
4
Стр.4
Оглавление
Глава 3. Оптическая ñïåêòðîñêîïèÿ.................... 75
3.1. Виды электромагнитного излучения ................ 76
3.1.1. Ðàäèîâîëíû................................ 76
3.1.2. Микроволновое излучение .................... 77
3.1.3. Инфракрасное èçëó÷åíèå..................... 78
3.1.4. Видимая область ........................... 78
3.1.5. Ультрафиолетовое èçëó÷åíèå................. 79
3.1.6. Рентгеновское излучение .................... 79
3.1.7. Гамма-излучение ........................... 80
3.2. Основные закономерности поглощения
электромагнитного излучения в ультрафиолетовой,
видимой и инфракрасной областях спектра .......... 80
3.2.1. Аппаратура ìåòîäà......................... 82
3.2.2. Закон Бугера-Ламберта-Бера ................. 85
3.3. Спектрфотометрия в ультрафиолетовой и видимой
областях спектра ................................ 87
3.3.1. Качественный анализ с помощью спектров
в ÓÔ- и видимом диапазоне ................... 88
3.3.2. Влияние растворителя ...................... 91
3.3.3. Количественный анализ с помощью
абсорбционной спектроскопии в УФ
и видимой области спектра .................. 93
3.4. Спектрофотомерия в инфракрасной îáëàñòè.......... 95
Глава 4. Атомно-абсорбционная ñïåêòðîìåòðèÿ......... 102
4.1. Основы метода ÀÀÑ............................. 103
4.2. Устройство прибора ААС ........................ 103
4.2.1. Источники первичного излучения ............ 106
4.2.2. Источники свободных атомов ............... 107
Глава 5. Методы термического анализа ................ 113
5.1. Классификация методов термического анализа ...... 114
5.2. Термогравиметрический анализ .................. 115
5.2.1. Устройство термогравиметрических
àíàëèçàòîðîâ............................. 116
5.2.2. Ôàêòîðû, влияющие на характер ÒÃ-êðèâûõ ... 121
5.3. Методы дифференциальной термогравиметрии (ДТГ)
и дифференциального термического анализа (ДТА)... 123
5.4. Комбинация метода дифференциальной
сканирующей калориметрии (ДСК)
и дифференциального термического анализа (ДТА)... 125
5
Стр.5
Оглавление
5.5. Комбинация метода дифференциальной
сканирующей калориметрии (ДСК)
и термогравиметрии (ÒÃÀ) ....................... 126
Глава 6. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса.. 129
6.1. Основы метода ................................. 129
6.1.1. Магнитные ядра .......................... 131
6.1.2. Магнитные взаимодействия в веществе ...... 132
6.2. Устройство ЯМР-спектрометра ................... 133
6.2.1. Магниты для ßÌÐ-ñïåêòðîìåòðîâ........... 134
6.2.2. ЯМР-спектрометры с Фурье преобразованием .. 136
6.2.3. Чувствительность ЯМР-спектрометра ...... 136
6.2.4. Òîìîãðàôèÿ............................... 137
6.3. Интерпретация ßÌÐ-ñïåêòðîâ.................... 138
6.3.1. Химический ñäâèã.......................... 139
6.3.2. Спин-спиновое âçàèìîäåéñòâèå............... 139
6.3.3. Пример интерпретации ñïåêòðà............. 143
Глава 7. Комбинированные методы и автоматизация
àíàëèçà................................... 145
7.1. Õðîìàòî-ìàññ-ñïåêòðîìåòðèÿ..................... 146
7.1.1. Газовая хроматография – масс-спектрометрия .. 147
7.1.2. Жидкостная хроматография –
ìàññ-ñïåêòðîìåòðèÿ....................... 148
7.2. Совместное использование метода термического
анализа и ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè.................... 149
7.3. Поиск в библиотеках спектров .................... 152
Приложение 1. Задачи для самостоятельного решения ... 154
Приложение 2. Краткие биографии ó÷åíûõ............. 167
Приложение 3. Справочные äàííûå................... 179
Рекомендуемая ëèòåðàòóðà.......................... 194
6
Стр.6