Аналитическая химия. Анализ химических веществ (общие вопросы). Методы разделения и анализа веществ

Рассмотрены этапы развития науки о химическом анализе с древнейших времен, включая начало XXI в. Показано, как менялись приоритеты в выборе объектов анализа, как рождались и развивались методы анализа, когда возникали и как решались трудные проблемы, давшие мощный импульс развитию аналитической химии. Проанализированы тенденции развития этой науки. Приведены сведения об организационных формах и обеспечении совместной деятельности аналитиков. Особое внимание уделено методологическим аспектам аналитической химии. Предыдущие издания апробированы в ряде университетов России. Новое издание существенно переработано с учетом этого опыта.

Естественная структура древесины может выступать как матрица для модифицирования наночастицами различной химической природы. Цель работы – полу- чение нанокомпозита на основе древесины путем ее модифицирования составами из отработанного растительного масла и наночастиц оксида цинка и исследование свойств этого нанокомпозита. В качестве объектов изучения были выбраны образцы древесины березы повислой. Масляной основой разрабатываемых пропиточных составов служило оставшееся после приготовления пищи рафинированное подсолнечное масло, наполнителем и модификатором – наноразмерный порошок оксида цинка. Для синтеза наноча- стиц оксида цинка применяли золь-гель метод, дающий узкий интервал распределения частиц по размерам. Как исходное вещество для синтеза наночастиц ZnO использовали нитрат цинка Zn(NO3)2·6H2O, как осадитель – водный раствор аммиака. Синтезированные наночастицы оксида цинка не содержали примесей и имели форму близкую к сферической, а их размер не превышал 20 нм. Размер агломератов частиц оксида цинка составлял не более 100 нм, что позволяло им легко проникать в полости древесного материала. Для модифицирования древесины готовили устойчивую суспензию синтезированного нанопорошка оксида цинка в отработанном подсолнечном масле. Обработку образцов древесины осуществляли методом горяче-холодной пропитки. Установлено, что использование наноразмерного оксида цинка ускоряет процесс высыхания покрытия из растительного масла, повышает прочность такого покрытия и его устойчивость к внешним воздействиям. Применение разработанных составов улучшает гидрофобные свойства древесины, ее влаго- и водостойкость, а также уменьшает разбухание в тангенциальном и радиальном направлениях. Выбрана оптимальная дозировка наноразмерного оксида цинка в составах на основе отработанного растительного масла для защитной обработки древесины березы – 0,1 %. Пропиточные составы на основе отработанного растительного масла обладают низкой токсичностью и их использование позволяет утилизировать отходы пищевого производства.

В настоящей работе изложена общая теоретическая информация об инструментальных методах анализа наноматериалов, таких как термический анализ и низкотемпературная адсорбция азота. Дана характеристика приборов Netzsch STA 449 C и Quantachrome NOVA 1000е, а также представлены методики работы на данном оборудовании и методы обработки полученной информации. Адресовано студентам химико-технологического профиля.

Содержит лабораторные работы по дисциплинам «Физические основы измерений и эталоны», «Методы и средства измерений и контроля», а также краткую информацию об используемых методиках и средствах измерения.

Содержит рекомендации для подготовки и проведения лабораторно-практических работ по одному из разделов аналитической химии – инструментальным методам анализа. Представлены краткие теоретические сведения по каждой теме, методики выполнения лабораторных работ по анализу химических соединений и некоторых природных объектов, вопросы для самоконтроля, контрольные задачи. Рассмотрены примеры решения типовых расчетных задач.

Загрязнителями воздуха в г. Архангельске являются стационарные источники (промышленные предприятия) и автотранспорт, в результате действия которых в атмосферу поступают не только агрессивные газы, тяжелые металлы, но и твердые частицы, состав которых неизвестен. Поэтому информация о поллютантах в городской среде является неполной. Данное исследование направлено на получение информации о содержании тяжелых металлов в снеговом покрове (как в растворенном виде, так и в составе взвешенных частиц) г. Архангельска в зимний период, а также оценку риска их негативного воздействия на население и городскую среду в 2015–2016 годах. Для этого использовали методы электронной микроскопии (ЭМ) с системой энергодисперсионного анализа, атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). На пробных площадях определены физико-химические параметры снеговых осадков (рН, удельная электропроводность) и транспортная нагрузка. Выявлено, что качественный состав снеговых осадков на исследуемой территории представлен металлами 1–4-го классов опасности, причем свинец и ванадий присутствуют как непосредственно в снеге (талой воде), так и в составе твердых частиц. По результатам исследований построены концентрационные ряды тяжелых металлов в снеге (2015–2016 годы): Fe > Cu > Mn > Ni > Pb > Cd > Cr (метод ИСП-АЭС) и Fe > Al > Zn > Mn > > V > Cu > Pb > Ni > Pb > Cd (метод ИСП-МС); в составе твердых частиц (2015 год): Fe > Cu > Mn > Ni > Сr > > Pb > Co > Cd (метод АЭС) и Fe > Pb > Zr > Ni > V > Ti, Pt (метод ЭМ). Рассчитаны коэффициенты и индексы опасности для тяжелых металлов в составе снеговых осадков. Риск развития общетоксических эффектов установлен для органов дыхания и центральной нервной системы.

Гумусовые кислоты, входящие в состав органического вещества, являются важной частью почвы, от их качества зависит поведение загрязнителей различной природы, в т. ч. и тяжелых металлов. В статье при помощи ИК-спектроскопии изучен структурно-функциональный состав гумусовых кислот почв Евроарктического региона. В молекулах этих кислот идентифицированы метиленовые (−СН2), карбоксильные (−СООН), спиртовые (−ОН), тиокарбонильные (−С=S), аминные (−NH2) и амидные (−СОNH2) группы. На основе качественного анализа ИК-спектров сделано предположение, что максимальными комплексообразующими свойствами по отношению к тяжелым металлам обладают гуминовые и гиматомелановые кислоты. Исходя из расчета отношений оптических плотностей определенных полос поглощения сделана количественная оценка функционального состава гумусовых кислот. Установлено увеличение относительного размера молекул гумусовых кислот и, следовательно, их экопротекторной роли по отношению к тяжелым металлам в ряду фульвокислоты → гуминовые кислоты → гиматомелановые кислоты за счет более разветвленных боковых алифатических цепей и увеличения количества углеводных компонентов. Показано, что в большей степени барьерную функцию выполняют гумусовые кислоты, выделенные из глеезема типичного бескарбонатного среднесуглинистого (о-в Вайгач). Проанализированные почвы по степени выполнения барьерных функций гумусовыми кислотами, выделенными их них, можно расположить в следующий ряд: глеезем типичный бескарбонатный среднесуглинистый > перегнойно-торфяная олиготрофная почва > литозем серогумусовый иллювиально-железистый песчаный > пелозем глееватый легкосуглинистый на среднесуглинистой морене.

Изложены теоретические основы инструментальных методов анализа (спектральных, оптических, электрохимических, хроматографических) и приемы работы на современных приборах при анализе растительных и почвенных образцов.

Путем иммобилизации лактатоксидазы в пленку проводящего полимера, полученного при электрополимеризации триэтил (12-пиррол-1-ил-додецил) тетрафторбората аммония, на поверхности планарных электродов, модифицированных Берлинской лазурью, создан биосенсор на лактат с высокой чувствительностью, с линейным диапазоном градуировочного графика, и с высокой операционной стабильностью. Показана возможность применения разработанного биосенсора для анализа качества пищевых продуктов (кваса).

Рассмотрены возможности, достоинства, недостатки и перспективы использования сверхкритических флюидов для разделения и извлечения комплексов металлов с органическими реагентами. Обсуждены теоретические основы сверхкритической флюидной хроматографии и факторы, влияющие на разделение комплексов металлов. Обсуждены процессы, происходящие с комплексами во время хроматографирования. Рассмотрены основы сверхкритической флюидной экстракции и факторы, влияющие на извлечение металлов. Показаны возможности методов для определения металлов в различных объектах.

Разработано в соответствии с рабочими программами специальностей и направлений, предусматривающих преподавание дисциплин «Методы и средства измерений, испытаний и контроля» и «Методы и средства измерений и контроля». Содержит основные понятия и представления в области измерений, испытаний и контроля, рассматривает их во взаимной связи, показывает их место и роль в общей системе обеспечения качества продукции. Приведена характеристика основных элементов систем измерений, испытаний и контроля (объект, метод, принцип, методика, средства, условия), описаны применяемые на сегодняшний день системы технологического контроля. Большое внимание уделено вопросам организации деятельности аналитических служб на предприятиях, выполняющих функцию контроля качества продукции, а также проблемам обеспечения качества работы самих аналитических лабораторий. Подробный глоссарий содержит набор терминов, определяющих понятия, используемые при изучении дисциплины.

Изложены краткие теоретические основы метода инфракрасной спектроскопии. Приведена методология идентификации смеси веществ по ее ИК-спектру. Представлены характеристические частоты поглощения функциональных групп.

Представленная диссертационная работа посвящена ИК-спектроскопическому исследованию и квантово-химическому моделированию самоассоциации гидропероксидов. Полученные количественные характеристики процесса самоассоциации и данные по строению гидропероксидов и их самоассоциатов углубляют знания в области физической химии гидропероксидов.

Проведено разбиение на симплексы четырехкомпонентной взаимной системы из фторидов, хлоридов и бромидов лития и натрия геометрическим методом и методом графов. Описаны фазовые превращения и химические реакции, протекающие в ограняющих трехкомпонентных взаимных системах.

Проведено разбиение на симплексы, описаны фазовые превращения и химические реакции, протекающие в ограняющих трехкомпонентных взаимных системах и четырехкомпонентной взаимной системе из фторидов и йодидов натрия, калия и рубидия. Экспериментально исследована линия конверсии, получена информация о кристаллизующихся фазах в объеме призмы составов представленной системы, подтвержденная данными рентгенофазового анализа.

Настоящая работа продолжает комплексное изучение свойств дипивалоилметанатов металлов IIIA группы - группы [1-3], M (thd) [3].

Разработана унифицированная методика ионометрического определения хлорид-ионов в питьевых водах различной минерализации (0, 1-3, 5 г/л) с использованием хлорид-селективных электродов различных форм. Рекомендуемая методика по точности не уступает методикам ГОСТ (аргентометрическое и меркуриметрическое титрование), отличаясь от последних высокой производительностью и возможностью автоматизации.

Работа посвящена очистке водных растворов и сточных вод от ионов тяжелых металлов.

Исследована электрохимическая система, чувствительная к газообразному водороду. Проведен выбор материалов электродов и электролита, исследован характер поляризационных кривых при различных концентрациях водорода, выполнена калибровка системы по стандартным смесям водорода с воздухом, исследованы температурные и релаксационные параметры системы.

Представлены результаты исследования адсорбции ацетона на кислотных центрах образцов диатомита.

На примере хлопковой, льняной и древесной целлюлозы экспериментально показано, что присутствие в системе "целлюлозный субстрат - гидроксид натрия" нуклеофильного гидросульфид-иона приводит к резкому повышению выхода в раствор мономера макромолекулы целлюлозы - глюкозы. Сделан вывод об активации процесса деструкции гликозидных связей гидросульфид-ионом.

Разработаны методики индивидуального потенциометрического титрования ионов Fe{3+}, Pb{2+}, Ni{2+}, исследовано мешающее влияние определяемых и посторонних ионов друг на друга. Проведены титрования 13 двухкомпонентных смесей. Определен состав образующихся комплексов. Проведенные исследования полностью подтверждают теоретический прогноз.

Вывод: ксиленоловый оранжевый не применим в качестве партнера фотометрической реакции для систем, содержащих несколько видов ионов металлов, способных образовывать комплексные соединения с данным реагентом в одном диапозоне рН.

Работа посвящена смешанным комплексам металлов, находящим широкое распространение из-за повышения чувствительности и специфичности реакций.

Работа посвящена расширению базы данных по физико-химическим свойствам веществ, а также уточнению уже существующих данных.

Работа посвящена синтезу и исследованию физико-химических свойств полифункциональных ионитов путем поликонденсации гомо- и сополимеров винилового эфира моноэтаноламина с ди-, три- и тетра-хлоргидриновыми эфирами глицерина, диоксибензолов и ароматических диаминов.

Учебное пособие с грифом УМО. Даны рекомендации для подготовки и выполнения лабораторно-практических работ по одному из разделов аналитической химии – инструментальные (физико-химические) методы анализа. Представлены краткое теоретическое введение по каждой теме и методики выполнения лабораторных работ по количественному анализу, как химических соединений, так и некоторых природных объектов (вода, почва, растительные материалы) с применением различных инструментальных методов. Предложенные вопросы для самоконтроля позволяют закрепить, расширить и углубить знания студентов, контрольные задачи – научить применять теоретические знания на практике. Рассмотрены методики решения типовых расчетных задач, относящихся к важнейшим теоретическим разделам физико-химических методов анализа, даны важнейшие формулы, используемые для расчетов, примеры решения задач и задачи для самостоятельного решения. Пособие может быть использовано студентами, изучающими такие дисциплины как «Аналитическая химия», «Физико-химические методы анализа», «Аналитическая химия с основами ФХМА» а также учителями при изучении химии в школах инновационного типа.

Целью работы является исследование изотопов урана U238 и U234 в пробах из кимберлитовой трубки Пионерской (скважина 1490) и вмещающих пород (скважина 1000/1) месторождения им. М.В.Ломоносова

Городская среда обитания – это особая экосистема, поскольку именно здесь антропогенное воздействие присутствует в наиболее концентрированном виде, что приводит к значительному загрязнению природной среды в целом и атмосферы в частности.

Прямая потенциометрия (ионометрия) как метод электрохимического анализа занимает достойное место среди методов контроля за состоянием окружающей среды, так как способна обеспечить определение огромного числа как органических так и неорганических экологически опасных загрязняющих веществ.