Национальный цифровой ресурс Руконт - межотраслевая электронная библиотека (ЭБС) на базе технологии Контекстум (всего произведений: 552169)
Консорциум Контекстум Информационная технология сбора цифрового контента
Уважаемые СТУДЕНТЫ и СОТРУДНИКИ ВУЗов, использующие нашу ЭБС. Рекомендуем использовать новую версию сайта.

Основы аналитической химии (704,00 руб.)

0   0
АвторыБарбалат Ю. А., Гармаш А. В., Моногарова О. В., Золотов Ю. А., Шеховцова Т. Н., Осколок К. В.
ИздательствоМ.: Лаборатория знаний
Страниц465
ID633899
АннотацияКнига написана преподавателями химического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова и служит дополнением к учебнику «Основы аналитической химии» (6-е изд., 2014 г.). Новое издание руководства существенно переработано и дополнено. В руководстве представлены практические работы по общему курсу аналитической химии. Порядок подготовки и выполнения работ обычно предваряется небольшой теоретической частью и описанием общей методики и техники эксперимента.
Кому рекомендованоДля студентов классических университетов, а также химико-технологических, педагогических, сельскохозяйственных, медицинских, фармацевтических и военно-химических высших учебных заведений.
ISBN978-5-00101-567-3
УДК543(075.8)
ББК24.4я73
Основы аналитической химии [Электронный ресурс] : практ. руководство / Ю.А. Барбалат, А.В. Гармаш, О.В. Моногарова, ред.: Ю.А. Золотов, ред.: Т.Н. Шеховцова, ред.: К.В. Осколок .— М. : Лаборатория знаний, 2017 .— 465 с. — (Учебник для высшей школы) .— Деривативное эл. изд. на основе печ. аналога (М.: Лаборатория знаний, 2017); Электрон. текстовые дан. (1 файл pdf : 465 с.); Систем. требования: Adobe Reader XI; экран 10" .— ISBN 978-5-00101-567-3 .— Режим доступа: https://rucont.ru/efd/633899

Предпросмотр (выдержки из произведения)

В физических методах аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. <...> В настоящем руководстве для проведения анализа рекомендуется полумикрометод: объем растворов не должен превышать 1–2 мл, масса проб — 0,1 г. Существенными характеристиками реакций, используемых для обнаружения веществ, и методов анализа являются предел обнаружения, чувствительность и избирательность. <...> Предел обнаружения — минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с какой-то допустимой погрешностью. <...> Чувствительность характеризует изменение сигнала при изменении концентрации или количества и выражается коэффициентом чувствительности (углом наклона градуировочного графика при линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации определяемого вещества). <...> Предел обнаружения особенно удобен при оценке результатов анализа твердых образцов. <...> Например, дитизонат никеля может координировать различные органические основания. <...> Диэтилдитиокарбаминат образует с ионами меди(II) внутрикомплексное соединение красного цвета, хорошо растворимое в хлороформе и тетрахлориде углерода, предел обнаружения меди — 0,01 мкг. <...> Метод дробного обнаружения ионов основан на применении специфических и селективных реагентов. <...> Дробное обнаружение ионов с использованием селективных реагентов без разделения на группы возможно благодаря маскированию мешающих ионов, изменению pH и других условий. <...> Для обнаружения ионов можно использовать реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов (микрокристаллоскопические реакции). <...> Техника выполнения реакций 11 Для обнаружения веществ используют также капельный метод анализа. <...> Методика выполнения капельных реакций заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора реагента на поверхность пористых материалов (фильтровальная бумага), на непроницаемые <...>
Основы_аналитической_химии__практическое_руководство._—_Эл._изд..pdf
Стр.3
Стр.456
Стр.457
Стр.458
Стр.459
Стр.460
Стр.461
Стр.462
Стр.463
Основы_аналитической_химии__практическое_руководство._—_Эл._изд..pdf
УДК 543 ББК 24.5я73 О-75 Е. Н. Шаповалова, Н. В. Шведене, Т. Н. Шеховцова, О. А. Шпигун Ю. А. Барбалат, А. В. Гармаш, О. В. Моногарова, Е. А. Осипова, К. В. Осколок, Н. А. Пасекова, Г. В. Прохорова, Н. М. Сорокина, В. И. Фадеева, С е р и я о с н о в а н а в 2009 г. А в т о р с к и й к о л л е к т и в: О-75 Основы аналитической химии [Электронный ресурс] : практическое руководство / Ю. А. Барбалат [и др.] ; под ред. акад. Ю. А. Золотова, д-ра хим. наук Т. Н. Шеховцовой и канд. хим. наук К. В. Осколка.— Эл. изд.—Электрон. текстовые дан. (1 файл pdf : 465 с.).—М. : Лаборатория знаний, 2017.—(Учебник для высшей школы).—Систем. требования: Adobe Reader XI ; экран 10". ISBN 978-5-00101-567-3 Книга написана преподавателями химического факультета МГУ им. М. В. Ломоносова и служит дополнением к учебнику «Основы аналитической химии» (6-е изд., 2014 г.). Новое издание руководства существенно переработано и дополнено. В руководстве представлены практические работы по общему курсу аналитической химии. Порядок подготовки и выполнения работ обычно предваряется небольшой теоретической частью и описанием общей методики и техники эксперимента. Для студентов классических университетов, а также химико-технологических, педагогических, сельскохозяйственных, медицинских, фармацевтических и военно-химических высших учебных заведений. УДК 543 ББК 24.5я73 Деривативное электронное издание на основе печатного аналога: Основы аналитической химии : практическое руководство / Ю. А. Барбалат [и др.] ; под ред. акад. Ю. А. Золотова, д-ра хим. наук Т. Н. Шеховцовой и канд. хим. наук К. В. Осколка.—М. : Лаборатория знаний, 2017.—462 с. : ил.—(Учебник для высшей школы).—ISBN 978-5-00101-037-1. В соответствии со ст. 1299 и 1301 ГК РФ при устранении ограничений, установленных техническими средствами защиты авторских прав, правообладатель вправе требовать от нарушителя возмещения убытков или выплаты компенсации ISBN 978-5-00101-567-3 ○c Лаборатория знаний, 2017
Стр.3
Оглавление Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 1. Химические методы качественного анализа . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2. Техника выполнения реакций. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3. Аппаратура и методика выполнения основных операций. . . . . . . 1.4. Реакции обнаружения катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.1. Первая группа катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Литий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Аммоний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Натрий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Калий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Магний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.2. Вторая группа катионов . Кальций . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 5 11 13 14 . . Стронций. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Барий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.3. Третья группа катионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Серебро. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ртуть(I) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Свинец . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Вольфрам. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.4. Четвертая группа катионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Цинк . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Алюминий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Олово(II) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Олово(IV). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ванадий(V). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Хром(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Молибден(VI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.5. Пятая группа катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Титан . . . . Цирконий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Сурьма(III, V) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Висмут(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Марганец(II). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Железо(II) . . Железо(III). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.4.6. Шестая группа катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Кобальт . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Никель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Медь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Кадмий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ртуть(II) . . 15 15 16 17 19 20 23 23 24 25 27 27 29 30 33 34 34 36 40 41 42 44 46 47 47 49 50 53 55 56 57 58 58 61 62 64 65
Стр.456
456 Оглавление 1.5. Реакции обнаружения анионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.5.1. Первая группа анионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Борат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Карбонат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Силикат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Фосфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Арсенит и арсенат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Сульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Сульфит . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Тиосульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Оксалат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Фторид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Тартрат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Цитрат . . . 1.5.2. Вторая группа анионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Сульфид . Хлорид . . . . . . . Бензоат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Бромат . 1.5.3. Третья группа анионов . Нитрат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Нитрит . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ацетат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Салицилат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6. Обнаружение органических соединений. . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.1. Спирты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.2. Фенолы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.3. Альдегиды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.4. Кетоны . . 1.6.5. Карбоновые кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.6. Амины. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.7. Аминокарбоновые кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.8. Нитросоединения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.6.9. Полигалогенозамещенные алифатические соединения. . . . . . . . . 1.6.10. Тиокетоны и меркаптаны . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1. Анализ смеси катионов кислотно-щелочным методом . . . . . . . . . Систематический ход анализа . 2.1.2. Анализ смеси анионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Систематический ход анализа . . . . . . . . . . . . . . . 2.2. Жидкость-жидкостная экстракция . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1. Основные понятия. Количественные характеристики. Экстрагенты 2.2.2. Схемы экстракционного разделения катионов . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Zn, Cd . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 2. Методы разделения. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1. Осаждение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Бромид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Иодид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Иодат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Тиоцианат . 68 68 68 71 72 73 74 76 78 79 81 81 83 84 84 84 85 87 88 89 91 91 92 92 92 94 95 97 97 98 100 101 105 107 108 110 112 112 113 115 115 118 121 127 130 134 134 139 139
Стр.457
Оглавление 457 Работа 2. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Co(II), Ni(II), Cd . Глава 3. Качественный анализ конкретных объектов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 3. Смесь катионов Cu(II), Zn, Mg, Mn(II), Al . . . . . . . . . . . . . . 3.1. Анализ искусственной смеси твердых веществ (солей или оксидов) 3.2. Анализ сплавов . 3.3. Анализ минералов . 3.4. Анализ руд . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 4. Выполнение измерений, представление и обработка результатов количественного химического анализа . . . . . . . . . . . . . . . 4.1. Измерение аналитического сигнала. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2. Обработка результатов методами математической статистики . . Глава 5. Гравиметрические методы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2. Техника работы . . . . . Работа 1. Определение серы в растворимых сульфатах (например, в смеси NaCl + Na2SO4) . . . . . . . . Работа 2. Определение бария в водорастворимых веществах (например, в смеси BaCl2 ⋅ 2H2O + NaCl) . . . . . . . . . . Работа 3. Определение алюминия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 4. Осаждение гидроксида алюминия мочевиной (гомогенное осаждение) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 5. Определение железа(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 6. Определение железа(III) и алюминия при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 7. Определение никеля в стали. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 8. Определение магния 8-гидроксихинолином . . . . . . . . . . . Работа 9. Определение цинка 8-гидроксихинолином . . . . . . . . . . . . Работа 10. Определение цинка антраниловой кислотой . Глава 6. Титриметрические методы . . . . . . . . . . 6.2.1. Посуда для титрирования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.2. Техника работы . 6.2.2. Растворы, применяемые в титриметрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.3. Кислотно-основное титрование в водном растворе . . . . . . . . . . Работа 1. Стандартизация соляной кислоты по карбонату натрия . . . . . . 141 143 146 146 150 154 157 159 159 163 170 170 172 181 183 183 184 184 185 186 187 188 189 190 190 191 191 195 197 197 Работа 2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте 198 Работа 3. Стандартизация раствора гидроксида натрия по щавелевой кислоте . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 4. Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . . 199 199 Работа 5. Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов или карбонатионов и щелочи при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 6. Определение фосфорной кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 7. Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии с двумя индикаторами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200 201 202
Стр.458
458 Оглавление Работа 8. Определение тетрабората натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 9. Определение солей аммония формальдегидным методом . . . Работа 10. Определение хлоридов натрия и аммония при совместном присутствии с применением ионного обмена . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 11. Определение формальдегида в растворе . . . . . . . . . . . . . 6.4. Комплексонометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 12. Определение кальция и магния при совместном присутствии Работа 13. Определение меди . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 14. Определение цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 15. Определение меди и цинка при совместном присутствии. . . Работа 16. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 17. Определение железа в рудах . . Работа 18. Определение алюминия. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.5. Окислительно-восстановительное титрование. . . . . . . . . . . . . . 6.5.1. Иодометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 19. Стандартизация раствора тиосульфата по дихромату калия . Работа 20. Определение меди . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 21. Определение меди в сплавах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6.5.2. Дихроматометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 25. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 26. Определение железа в рудах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 27. Определение хрома и марганца в сталях . . . . . . . . . . . . . 6.5.3. Перманганатометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203 204 205 206 207 208 210 210 211 212 213 214 215 215 215 216 217 Работа 22. Определение железа(III) и меди(II) при совместном присутствии 217 Работа 23. Определение мышьяка(III). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 24. Определение сахаров . 218 219 220 221 222 222 225 Работа 28. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия 225 Работа 29. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 30. Определение пероксида водорода в гидроперите . . . . . . . . Работа 31. Определение окисляемости водной вытяжки из почвы . . . . 226 227 227 6.6. Осадительное титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 32. Определение сульфат-ионов методом бариметрического осадительного титрования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 7. Кинетические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Определение формальдегида в растворах . . . . . . . . . . . . . Работа 2. Определение хрома(VI) в растворах . Работа 3. Определение меди(II) в растворах . Работа 4. Определение молибдена(VI) в растворах . . Глава 8. Хроматографические методы анализа . 8.1. Плоскостная хроматография . 8.1.1. Бумажная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Разделение и обнаружение катионов методом одномерной бумажной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 2. Разделение и идентификация фенолов . . . . . . . . . . . . . . Работа 3. Разделение и обнаружение катионов методом радиальной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 4. Разделение и идентификация аминокислот . . . . . . . . . . . 228 228 230 230 231 232 234 235 237 237 238 240 242 243 245
Стр.459
Оглавление 459 8.1.2. Тонкослойная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 5. Разделение и обнаружение катионов Hg(II), Cd, Bi(III), Pb(II), Cu(II) методом одномерной восходящей ТСХ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 8. Разделение и идентификация кверцетина и рутина методом тонкослойной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 9. Разделение и идентификация аминокислот методом тонкослойной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 10. Разделение в идентификация глицерина, этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 246 248 249 251 251 254 8.2. Колоночная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2.1. Хроматографические параметры . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2.2. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 13. Качественный и количественный анализ смеси паров алифатических спиртов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255 256 257 260 262 Работа 14. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов 264 Работа 15. Разделение смеси бензола и хлорбензола и их определение в смеси методом внутреннего стандарта. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 16. Определение примесей спиртов и эфиров в этиловом спирте 8.2.3. Жидкостная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2.3.1. Адсорбционная ВЭЖХ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 17. Разделение и определение нитроанилинов методом нормально-фазовой хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 18. Определение бензола, нафталина и антрацена в их смеси методом обращенно-фазовой ВЭЖХ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 19. Разделение и определение фенолов обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией . . . . . . . . . . . . . 8.2.3.2. Ионообменная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 266 267 269 270 270 271 273 274 Работа 20. Отделение анионов от катионов с помощью катионообменников 276 Работа 21. Отделение алюминия от железа(III), меди(II) и цинка методом анионообменной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8.2.3.3. Ионная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 277 278 Работа 22. Определение неорганических анионов в воде методом двухколоночной ионной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 23. Определение неорганических анионов в воде методом одноколоночной ионной хроматографии. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 9. Электрохимические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1. Потенциометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1.1. Прямая потенциометрия (ионометрия) . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Определение pH раствора с использованием стеклянного электрода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 2. Определение фторида в водах с использованием фторидселективного электрода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 3. Определение нитрата методом добавок . . . . . . . . . . . . . . Работа 4. Определение активности ионов натрия. . . . . . . . . . . . . . 279 281 283 283 284 285 286 288 290 Работа 6. Разделение галогенидов методом одномерной восходящей ТСХ 249 Работа 7. Контроль качества аспирина методом ТСХ . Работа 11. Разделение смеси метилового оранжевого, ксиленолового оранжевого, родамина С и родамина Ж методом ТСХ с видеоденситометром 254 Работа 12. Разделение смеси метиленового синего, тимолового синего и бромфенолового синего методом ТСХ .
Стр.460
460 Оглавление 9.1.2. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1.2.1. Кислотно-основное титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 5. Определение фосфорной кислоты в растворе . . . . . . . . . . Работа 6. Определение соляной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 7. Определение соляной и борной кислот в растворе при их совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.1.2.2. Окислительно-восстановительное титрование. . . . . . . . . . . Работа 8. Определение кобальта(II) в растворе . . . . . . . . . . . . . . . Работа 9. Определение марганца(II) в растворе . . . . . . . . . . . . . . . Работа 10. Определение марганца, хрома и ванадия в растворе. . . . . . 9.1.2.3. Осадительное титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 11. Определение иодида и хлорида в растворе при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 12. Определение свинца(II) в растворе. . . . . . . . . . . . . . . . 9.1.2.4. Комплексонометрическое титрование. . . . . . . . . . . . . . . . Работа 13. Определение железа(III) в растворе . . . . . . . . . . . . . . . 9.2. Кулонометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 14. Кулонометрическое титрование соляной кислоты с потенциометрической (pH-метрической) индикацией конечной точки титрования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 15. Кулонометрическое титрование тиосульфата с визуальным обнаружением конечной точки титрования . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 16. Кулонометрическое титрование тиосульфата с биамперометрическим обнаружением конечной точки титрования . . Работа 17. Кулонометрическое титрование тиосульфата с бипотенциометрическим обнаружением конечной точки титрования 9.3. Вольтамперометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3.1. Характеристики классической полярограммы . . . . . . . . . . . . . . 9.3.2. Характеристики циклической вольтамперограммы . . . . . . . . . . . 9.3.3. Характеристики переменнотоковой полярограммы . Работа 19. Идентификация и определение ионов тяжелых металлов методом анодной инверсионной вольтамперометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 18. Вольтамперометрическое определение гексацианоферрата(II) с использованием печатных (планарных) электродов (screen-printed electrodes). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3.4. Вольтамперометрия органических соединений. . . . . . . . . . . . . . Работа 20. Вольтамперометрическое определение тирозина на графитовом электроде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9.3.5. Амперометрическое титрование . . Работа 21. Амперометрическое титрование цинка раствором K4Fe(CN)6 Работа 22. Амперометрическое титрование дихромата раствором гидрохинона . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 23. Амперометрическое титрование никеля(II) раствором ЭДТА 9.4. Кондуктометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 24. Кондуктометрическое титрование смеси соляной и уксусной кислот. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 10. Оптические спектроскопические методы анализа . . . . . . . . . . . . 10.1. Основы аналитической оптической спектроскопии . . . . . . . . . 10.2. Приборы для оптического спектрального анализа . . . . . . . . . . 291 294 294 295 296 297 297 298 299 300 300 302 303 303 304 306 308 309 310 312 312 315 315 316 319 321 322 323 324 326 327 328 330 332 332 338
Стр.461
Оглавление 461 10.3. Атомная спектроскопия в УФ и видимой областях . Работа 1. Наблюдение и изучение дугового спектра железа . . . . . . . . Работа 2. Обнаружение легирующих добавок в стали . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.2. Общие указания к практическим работам по атомной спектрометрии и мерам безопасности . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.3. Визуальный атомно-эмиссионный метод анализа . . . Работа 3. Полуколичественное определение хрома и марганца в стали 10.3.4. Атомно-эмиссионный спектрометрический метод анализа. . . . . . Работа 4. Количественный анализ стали . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.5. Атомно-эмиссионный метод фотометрии пламени . . Работа 5. Определение натрия и калия при совместном присутствии методом градуировочного графика. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 6. Определение натрия и калия при совместном присутствии методом ограничивающих растворов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 7. Определение натрия и лития при совместном присутствии методом ограничивающих растворов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 8. Определение калия и стронция при совместном присутствии методами градуировочного графика и ограничивающих растворов . . . Работа 9. Изучение взаимного влияния натрия и кальция на их определение при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . Работа 10. Определение калия и натрия в пробах водопроводной или речной воды методом добавок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.3.6. Атомно-абсорбционный метод анализа . . . . . . . . . Работа 11. Определение меди и цинка в природной воде . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 12. Определение железа в меди при совместном присутствии . . Работа 13. Определение магния в присутствии фосфат-ионов . . . . . . Работа 14. Определение свинца и никеля в медно-цинковых сплавах. . 10.4. Абсорбционная молекулярная спектроскопия (фотометрические методы анализа) в УФ и видимой области . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4.1. Законы поглощения электромагнитного излучения . . . . . . . . . . 10.4.2. Способы и оптимизация условий определения веществ фотометрическим методом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4.3. Дифференциальные фотометрические методы . . . . . . . . . . . . . 10.4.4. Исследование кислотно-основных равновесий . . . . . . . . . . . . . 10.4.5. Анализ двухкомпонентных смесей . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4.6. Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом . . . . . Работа 15. Определение никеля в виде комплекса с диметилглиоксимом в присутствии окислителей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 16. Определение железа(III) в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 17. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини Работа 18. Определение марганца в виде комплекса с формальдоксимом Работа 19. Определение титана в виде пероксидного комплекса . . . . . Работа 20. Определение хрома в виде комплекса с дифенилкарбазоном 10.4.7. Определение больших количеств веществ методом дифференциальной абсорбционной спектроскопии . . . . . . . . . . . . . . Работа 21. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачного комплекса . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 22. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов 342 342 346 347 348 350 350 351 351 358 358 359 360 361 362 363 364 364 366 367 369 370 371 374 378 380 383 386 387 388 390 391 392 392 394 395 396
Стр.462
462 Оглавление Работа 23. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов 397 Работа 24. Определение больших количеств марганца в виде перманганат-иона. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.4.8. Анализ двухкомпонентных смесей без предварительного разделения 397 398 Работа 25. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: метиловый фиолетовый — бриллиантовый зеленый . . . . . . . . . . . . Работа 26. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси: 3-нитрофенол — 4-нитрофенол . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 27. Спектрофотометрическое определение папаверина гидрохлорида и дибазола в смеси способом Фирордта . . . . . . . . . . . Работа 28. Спектрофотометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в растворе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 29. Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности. . . . . . . . . . . . . . . 10.4.9. Определение констант диссоциации органических кислот . . . . . . Работа 30. Определение константы кислотной диссоциации тимолового синего (тимолсульфофталеина) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 31. Определение константы кислотной диссоциации фенолового красного (фенолсульфофталеина) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 32. Определение константы кислотной диссоциации бромкрезолового синего (тетрабром-м-крезолсульфофталеина) . . . . . 10.5. Люминесцентный метод анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.5.1. Основные характеристики и законы молекулярной фотолюминесценции . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10.5.2. Интенсивность люминесценции и концентрация люминофора . . . 10.5.3. Тушение люминесценции. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 33. Оптимизация условий флуориметрического определения веществ на примере родамина 6Ж . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 34. Флуориметрическое определение циркония в виде комплекса с морином . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 35. Флуориметрическое определение бора в виде комплекса с бензоином . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Глава 11. Рентгенофлуоресцентный метод анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . 11.1. Основные положения . 11.2. Качественный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Номенклатура рентгеновских линий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Идентификация рентгеновских линий . . . . 11.3. Количественный анализ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Градуировка спектрометра. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Проведение измерений. Обработка результатов . . . . . . . . . . . . . . . Работа 1. Качественный и полуколичественный анализ почв. . . . . . . Работа 2. Количественный анализ металлических сплавов . . . . . . . . Работа 3. Определение хлорорганических соединений в нефти . Работа 4. Определение серы в автомобильном топливе . . Реактивы и растворы для качественного анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Работа 5. Определение свинца в бензине. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Приложение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 398 401 403 404 406 407 409 410 411 411 413 417 418 420 423 424 427 427 428 428 429 431 432 433 434 436 438 441 443 446 446
Стр.463