424 КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ДИ-изо-АМИЛДИТИОФОСФАТ НИКЕЛЯ(II), [Ni{S2P(O-изо-C5H11)2}2]: ПОЛУЧЕНИЕ, СТРУКТУРА, ГЕТЕРОЯДЕРНЫЙ (13C, 31P) MAS ЯМР И ТЕРМИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ © 2017 г. Е. <...> А.В. Николаева СО РАН, Новосибирск 4Новосибирский государственный университет *e-mail: alexander.v.ivanov@chemist.com Поступила в редакцию 14.06.2016 г. Препаративно выделен кристаллический ди-изо-амилдитиофосфат (Dtph) никеля(II), [Ni{S2P(O-изоC5H11)2}2] (I), охарактеризованный методами MAS ЯМР (13C, 31P) и РСА (CIF file CCDC № 1469369). <...> Для расчета анизотропии хим. сдвига 31P: δанизо = δzz – δизо и параметра асимметрии η = (δyy – δxx)/(δzz – δизо) из полных MAS ЯМР 31Р спектров были построены диаграммы χ2-статистики. <...> Основная структурная единица I – центросимметричная молекула [Ni{S2P(O-изо-C5H11)2}2], в которой атом никеля изобидентатно координирует два лиганда Dtph. <...> В молекуле I все атомы углерода, кислорода и серы статистически распределены каждый между двумя положениями с равными заселенностями. <...> Однако разупорядочение не затрагивает атомы никеля и фосфора. <...> Эти особенности интерпретированы как присутствие в структуре I двух молекул [Ni{S2P(O-изо-C5H11)2}2], развернутых друг относительно друга на 21.0(1)° (угол между плоскостями хромофоров [NiS4]) вокруг биссекторальной оси P– Ni–P, проходящей через оба четырехчленных металлоцикла [NiS2P]. <...> При этом каждая молекула равновероятно заселяет структурные позиции в кристаллической решетке комплекса. <...> Термическое поведение I изучено методом синхронного термического анализа в атмосфере аргона. <...> Установлен характер протекания термической деструкции комплекса; в качестве конечного продукта термических превращений идентифицирован пирофосфат никеля (Ni2P2O7). <...> Ключевые слова: диалкилдитиофосфатные комплексы никеля(II), молекулярные структуры, структурное разупорядочение, MAS ЯМР 13C и 31P спектроскопия, анизотропия хим. сдвига 31P, термические превращения дитиофосфатов никеля(II) DOI: 10.7868/S0132344X1704003X Диалкилзамещенные производные дитиофосфорной кислоты широко применяются в аналитической химии (в процессах <...>