Контроль качества лекарственных средств неорганической природы . <...> Фармакопейные реакции обнаружения неорганических катионов и анионов . <...> Контроль качества лекарственных средств органического Происхождения . <...> Контроль качества лекарственных средств из группы спиртов, альдегидов и углеводов . <...> Контроль качества лекарственных средств из группы производных фенилалкиламинов . <...> Контроль качества лекарственной формы заводского производства, содержащей лекарственные вещества из группы производных фенолокислот . <...> Нормы отклонений, допустимые при изготовлении лекарственных форм (в том числе гомеопатических) в аптеках (утв. <...> ФАРМАКОПЕЙНЫЕ РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КАТИОНОВ И АНИОНОВ Задание 1. <...> Выполнить фармакопейные реакции обнаружения катионов (ГФ XII, часть 2, ОФС 42-0085-08). <...> Подкисляют разведенной уксусной кислотой 1 мл раствора соли натрия, прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранила-ацетата; образуется желтый кристаллический осадок (исключена из ГФ XII): NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + СН3СООН + 9 Н2O → → NaZn[(UO2)3(СНзСОО)9] · 9Н2O↓ + НС1. <...> Соль натрия, смоченная хлороводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет. <...> К 2 мл раствора натриевой соли прибавляют 2 мл 15% раствора калия карбоната и нагревают до кипения; осадок не образуется. <...> К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. <...> К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% этилового спирта и встряхивают; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей: КСl + NaHC4H4O6 → KHC4H4O6 ↓ + NaCl. <...> К 2 мл раствора соли калия, предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия. <...> Соль калия, внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло – в пурпурнокрасный <...>
Лабораторный_практикум_по_контролю_качества_лекарственных_средств.pdf
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ»
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
ПО КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА
ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
Учебно-методическое пособие для студентов СПО
фармацевтических факультетов вузов
Воронеж
Издательский дом ВГУ
2014
1
Стр.1
Содержание
Перечень профессиональных умений и знаний, которыми должен
овладеть студент после прохождения практикума .......................................... 5
Раздел 1. Контроль качества лекарственных средств
неорганической природы ................................................................................... 6
Лабораторная работа № 1.Фармакопейные реакции обнаружения
неорганических катионов и анионов ................................................................ 6
Лабораторная работа № 2. Контроль качества лекарственных
средств, содержащих элементы VII группы Периодической системы
Менделеева ........................................................................................................ 13
Лабораторная работа № 3. Контроль качества лекарственных
средств, содержащих элементы VI группы Периодической системы
Менделеева ........................................................................................................ 17
Лабораторная работа № 4. Контроль качества лекарственных
средств, содержащих элементы IV и III групп Периодической
системы Менделеева ......................................................................................... 20
Лабораторная работа № 5. Контроль качества лекарственных
средств, содержащих элементы I и II групп Периодической системы
Менделеева ........................................................................................................ 23
Раздел 2. Контроль качества лекарственных средств органического
Происхождения ................................................................................................. 28
Лабораторная работа № 1. Контроль качества лекарственных
средств из группы спиртов, альдегидов и углеводов .................................... 28
Лабораторная работа № 2. Контроль качества лекарственных
средств из группы производных фенилалкиламинов .................................... 33
Лабораторная работа № 3. Контроль качества лекарственных
средств из группы простых эфиров, карбоновых кислот
и их производных .............................................................................................. 34
Лабораторная работа № 4. Контроль качества лекарственных
средств из группы лактонов и аминокислот .................................................. 36
Лабораторная работа № 5. Контроль качества лекарственных
средств из группы фенолов, ароматических кислот, фенолокислот
и их производных .............................................................................................. 39
Лабораторная работа № 6. Контроль качества лекарственной
формы заводского производства, содержащей лекарственные вещества
из группы производных фенолокислот ........................................................... 42
Лабораторная работа № 7. Контроль качества лекарственных
средств из группы ароматических аминокислот и их производных ........... 43
Лабораторная работа № 8. Контроль качества лекарственных
средств из группы сульфаниламидов .............................................................. 46
Литература ......................................................................................................... 49
3
Стр.3
Раздел 1. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ
Лабораторная работа № 1. ФАРМАКОПЕЙНЫЕ РЕАКЦИИ
ОБНАРУЖЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ КАТИОНОВ И АНИОНОВ
Задание 1. Выполнить фармакопейные реакции обнаружения катионов
(ГФ XII, часть 2, ОФС 42-0085-08).
НАТРИЙ
1. Подкисляют разведенной уксусной кислотой 1 мл раствора соли натрия,
прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранила-ацетата; образуется желтый
кристаллический осадок (исключена из ГФ XII):
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + СН3СООН + 9 Н2O →
→ NaZn[(UO2)3(СНзСОО)9] · 9Н2O↓ + НС1.
2. Соль натрия, смоченная хлороводородной кислотой и внесенная в
бесцветное пламя горелки, окрашивает его в желтый цвет.
3. К 2 мл раствора натриевой соли прибавляют 2 мл 15% раствора калия
карбоната и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору
прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения.
Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние
стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого
цвета.
КАЛИЙ
1. К 2 мл раствора соли калия прибавляют 1 мл раствора винной кислоты,
1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл 95% этилового спирта и встряхивают;
образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и растворах едких щелочей:
КСl + NaHC4H4O6 → KHC4H4O6 ↓ + NaCl.
2. К 2 мл раствора соли калия, предварительно прокаленной для удаления
солей аммония, прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и
0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический
осадок:
Na3[CO(NО2)6] + 2КС1 → K2Na[Co(NО2)6]↓ + NaCl.
6
Стр.6
3. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в
фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло – в пурпурнокрасный.
АММОНИЙ
Нагревают
1 мл раствора соли аммония с 0,5 мл раствора едкого натра.
Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной
красной лакмусовой бумаги:
NH4C1 + NaOH → NH3↑ + NaCl + Н2O.
МАГНИЙ
К 1 мл раствора соли магния прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония,
1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия. Образуется
белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных
кислотах и уксусной кислоте:
MgSО4 + Na2HPO4 + NH4OH → MgNH4PO4 + Na2SO4 + H2O.
КАЛЬЦИЙ
1. К 1 мл раствора соли кальция прибавляют 1 мл раствора оксалата
аммония. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенной уксусной
кислоте и растворе аммиака и растворимый в разведенных минеральных
кислотах:
(NH4)2C2О4 + СаСl2 → СаС2O4↓ + 2NH4C1.
2. Соль кальция, смоченная хлороводородной кислотой и внесенная в
бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.
ЖЕЛЕЗО (II)
1. К 2 мл раствора соли железа (II) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлороводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия. Образуется
синий осадок (турнбулева синь):
FeSO4 + K3[Fe(CN)6] → FeK[Fe(CN6)]↓ + K2SO4.
2. К 1мл раствора соли железа (II) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида
аммония. Образуется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных
кислотах (исключена из ГФ XII):
FeS04 + (NH4)2S → FeS↓ + (NH4)2SO4.
7
Стр.7
ЖЕЛЕЗО (III)
1. К 2 мл раствора соли железа (III) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлороводородной кислоты и 1–2 капли раствора ферроцианида калия. Образуется
синий осадок (берлинская лазурь):
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN6)]↓ + 3КСl.
2. К 2 мл раствора соли железа (III) прибавляют 0,5 мл разведенной
хлороводородной кислоты и 1–2 капли раствора тиоцианата аммония. Появляется
красное окрашивание:
FeCl3 + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + 3NH4Cl.
3. К раствору соли железа (III) прибавляют раствор сульфида аммония.
Появляется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах:
FeCl3
+ 3(NH4)2S → Fe2S3↓ + 6NH4Cl.
ЦИНК
1. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл раствора
сульфида натрия или сероводорода. Образуется белый осадок, не растворимый
в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной
хлороводородной кислоте:
ZnSO4 + Na2S → ZnS↓ + Na2SO4.
2. К 2 мл раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл раствора ферроцианида
калия. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенной хлороводородной
кислоте:
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] → K2Zn[Fe(CN6)]↓ + K2SO4.
ВИСМУТ
1. Препараты висмута взбалтывают с 3 мл разведенной хлороводородной
кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида
натрия или сероводорода. Образуется коричневато-черный осадок, растворимый
при прибавлении равного объема концентрированной азотной
кислоты:
2Bi(NO3)3 + 3Na2S → Bi2S3↓ + 6NaNO3.
2. Препараты висмута взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты
и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида калия. Об8
Стр.8