В 100 мл сухого ТГФ при охлаждении льдом последовательно небольшими порциями прибавляли 1.67 г (44 ммоль) литийалюмогидрида и 2.95 г (10 ммоль) соединения (IIIв), затем смесь кипятили с обратным холодильником 2 часа. <...> Охлаждали реакционную смесь, нейтрализовали 10 мл воды, отделяли окись алюминия, упаривали растворитель и выделяли продукт колоночной хроматографией – элюент гексан:этилацетат (2:1). <...> Шарунов, А.А. Шетнев, С.И. Филимонов, В.В. Плахтинский, Г.Г. Красовская СИНТЕЗ 4-АЛКИЛФТАЛОНИТРИЛОВ (Ярославский государственный технический университет) E-mail: abramovig@ystu.ru Разработаны методы синтеза 4-метилфталевой кислоты и ряда производных на ее основе. <...> В литературе [1-4] описаны синтезы разнообразных ароматических и гетероциклических орто-дикарбонитрилов. <...> Указанные соединения являются исходными соединениями при получении ряда материалов с ярко вы18 раженными практически полезными свойствами, среди которых в первую очередь можно назвать металлокомплексы фталоцианинов и гексазоцикланов [1, 5], полимерные материалы [6]. <...> В данной работе нами изучены возможности получения 4-метилфталевого ангидрида и ряда его производных, последовательная функциоХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2008 том 51 вып. <...> 8 нализация которых приводит к получению не описанных в литературе фталонитрилов, содержащих в бензольном кольце метильную группу. <...> Синтез 4-метилфталевого ангидрида осуществляли реакцией дегидрирования промышленно-доступного цис-4-метил-1,2,3,6-тетрагидрофталевого ангидрида по методу [7]. <...> Для этого расплавленный ангидрид I обрабатывали бромом в присутствии каталитических количеств ДМФА, необходимого в качестве акцептора выделяющего HBr. <...> Синтезированный с выходом 75 % 4-метилфталевый ангидрид II без дополнительной очистки использовался для получения соответствующих замещенных фталонитрилов. <...> В основу разработанной нами методики синтеза 4-алкилфталонитрилов VII(a,b) положен способ получения 4-бром-5-нитрофталонитрила, описанный в патенте <...>