МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ»
ЭЛЕМЕНТЫ МИНЕРАЛЬНОГО
ПИТАНИЯ В ПОЧВАХ
Учебно-методическое пособие для вузов
Составитель А.Б. Беляев
Издательско-полиграфический центр
Воронежского государственного университета
2012
Стр.1
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ............................................................................................................4
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМ СОЕДИНЕНИЙ АЗОТА,
ДОСТУПНЫХ ДЛЯ ПИТАНИЯ РАСТЕНИЙ...................................................4
Работа № 1. Определение аммония колориметрическим методом
с реактивом Несслера....................................................................................5
Работа № 2. Определение нитратов колориметрическим методом
с дисульфофеноловой кислотой ..................................................................9
Работа № 3. Определение азота легкогидролизуемых соединений
в щелочной вытяжке по методу Корнфилда ............................................13
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНОГО ФОСФОРА...............................................16
Работа № 4. Определение легкорастворимых фосфатов
по методу Чирикова ....................................................................................17
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО КАЛИЯ.........................................................21
Работа № 5. Определение обменного калия по методу Чирикова
(методу Масловой) с пламеннофотометрическим окончанием .............22
ЛИТЕРАТУРА.....................................................................................................27
3
Стр.3
Примечание:
1. Определение N–NH4 проводят в свежеотобранных образцах почвы с естественной
влажностью.
2. Для отработки методики определения аммония (как и нитратного азота) возможно
использование воздушно-сухих образцов почвы.
Ход определения
1. 10 г почвы помещают в колбу на 250 мл и заливают ее 100 мл 2%-го
раствора KCl. Колбы встряхивают в течение 1 часа. Одновременно берется
навеска для определения гигроскопической влажности и пересчета данных
на сухую почву.
2. Содержимое колбы фильтруют через воронку с вложенным в нее
складчатым фильтром (d = 14 см). Одновременно фильтруют контрольную
пробу на чистоту реактивов и фильтров. Для этого пропускают через контрольный
фильтр 100 мл 2%-го раствора KCl. В дальнейшем с этим фильтратом
поступают так же, как и с вытяжками из почв.
3. В зависимости от содержания N–NH4 берут от 5 до 40 мл (~ 10–20
мл) вытяжки и помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной
водой примерно до 40 мл. После этого прибавляют 2 мл сегнетовой
соли и хорошо перемешивают.
4. За 15–20 мин до просмотра включают в сеть концентрационный фотоэлектроколориметр
КФК-2МП и оставляют стоять прибор это время с закрытыми
шторками (рис. 1).
Примечание:
1. При измерении со светофильтрами 315, 340, 400, 490, 540 нм ручку «Фотоприемник»
установить в положение «315–540». При измерении со светофильтрами 590, 670,
750, 870, 980 нм ручку «Фотоприемник» установить в положение «590–980».
2. При работе нажимают на кнопку «Пуск» → К1 → r2 (вода), передвигают рычаг
влево → D5 → отсчет.
5. Перед прибавлением реактива Несслера таким же способом приготовляют
образцовые растворы. Для этого в мерные колбы на 50 мл приливают
из бюретки 1, 2, 5, 10, 15 и 20 мл рабочего эталонного раствора, разбавляют
дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 2 мл сегнетовой
соли и хорошо перемешивают.
6. Во все колбы (и эталонные, и испытуемые) прибавляют по 2 мл реактива
Несслера (из бюретки), доводят содержимое колб водой до метки и
снова тщательно перемешивают. В растворе сразу же начинает развиваться
окраска, которая должна быть чисто желтой и светлого оттенка. Если раствор
приобретает оранжевый или красноватый цвет, анализ повторяют, беря
меньший объем вытяжки. Через 2–3 мин раствор (последовательно) колориметрируют
на фотоколориметре с синим светофильтром (область длин
волн 400–425 нм). Шкала сохраняет свою окраску не более 1 часа.
6
Стр.6
Рис. 1. Общий вид концентрационного фотоколориметра КФК – 2МП:
1 – колориметрический блок; 2 – вычислительный блок; 3 – ручка переключения фотоприемников;
4 – ручка ввода кювет в световой пучок; 5 – крышка кюветного отделения;
6 – ручка переключения светофильтров
7. Содержание в растворе N–NH4 устанавливают по калибровочной
кривой образцовых растворов (рис. 2).
Dопт. плот.
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0,01 0,03 0,05 0.07 0,1 0,15
мг/мл, С
0,20
Рис. 2. Калибровочный график фотоэлектроколориметрического
определения N–NH4 (N–NO3)
7
Стр.7
100 г почвы подставляют в формулу
4
NNH
Найденные величины NH4 по графику (в мг/мл) для пересчета в мг на
100
−= ⋅ ⋅⋅
⋅
1
г
aV k
v
,
где а – количество NH4, найденное по градуировочной шкале, мг/мл; V –
общий объем вытяжки, мл; 100 – коэффициент для пересчета на 100 г почвы;
v1 – объем вытяжки, взятой для определения; г – навеска почвы; k – коэффициент
гигроскопичности.
8. Концентрацию испытуемого раствора (С исп.) можно вычислить
расчетным методом по величине оптической плотности эталонного раствора,
близкого с ним по окраске, поскольку оптическая плотность растворов,
измеренная в одинаковых кюветах, прямо пропорциональна их концентрации.
Расчет ведут по формуле:
NNH4
−=
DC V k
Dv
,“C .2 100⋅⋅ ⋅
.2.⋅⋅г
..⋅
1
где D исп. – оптическая плотность испытуемого раствора; D эт. – оптическая
плотность эталонного раствора, близкого по окраске к испытуемому
раствору; С эт. – концентрация этого эталонного раствора; V – общий объем
вытяжки, мл; v1 – объем вытяжки, взятый для определения, мл; 100 – коэффициент
для пересчета на 100 г почвы; k – коэффициент гигроскопичности;
г – навеска почвы.
Этот метод более точный, чем метод графический, но уступает ему по
быстроте получения результатов, и им пользуются лишь в некоторых случаях,
когда требуется какая-либо проверка.
9. Результаты записывают в сводную таблицу:
Почва,
глубина,
см
Навеска,
г
Общий
объем
вытяжки,
V,
мл
Аликвота
для определения,
V1,
мл С эт. D эт. С исп. D исп.
Показатели
эталонного
раствора
Оборудование и реактивы
Оборудование:
1) фотоэлектроколориметр;
2) аналитические весы и ВЛТК-500;
3) ротатор;
4) сушильный шкаф;
5) мерные колбы на 50 мл и 1 л;
6) колбы на 250 мл;
7) воронки d = 12–14 см;
8) фильтры d = 12 см.
Реактивы:
8
Показатели
испытуемого
раствора
N–NH4
мг/100 г
почвы
,
Стр.8